美國國家標準局(National Instituteof Standards and Technology,NIST)提供1300多種通過認證的標準參考材料即標樣(Standard Reference Materials®,SRM),這些標樣含有準確表征的組成成分和/或屬性,可用于校準儀器設備,驗證特定測量技術的準確性等作用。
NIST提供的標樣廣泛應用于工業、學術和政府機構,用來促進相關研究的進展和開發過程。每種標樣均附帶分析證書和相關數據,作為測量、校正的重要參考數據。
在X射線衍射中,我們所用的X射線衍射儀需要定期進行校正,包括角度、強度、峰型等參數的校正,在校正過程中,須用到NIST提供的SRM系列的標樣,本文主要介紹在XRD研究和工業生產領域所涉及到的SRM標樣。
角度校正標樣的作用:
校正和準確測定d值;
校正和準確測定晶胞參數;
作為內標,校正樣品位移/透過;
NIST常用角度校正標樣的規格參數:
重要提示:
SRM 640f 常用于內標樣品
峰型校正標樣的作用:
確定儀器分辨率;
用于Rietveld精修分析校正
用于測定晶粒尺寸校正;
用于測定應力校正;
確定XRD儀器狀態,如分辨率、光路、光管功率VS時間;
NIST常用峰型校正標樣的規格參數
重要提示:
SRM 640c 用于Rietveld精修(最佳角度范圍內);
SRM 1979用于晶粒尺寸校正;
SRM 1976b 用于校正XRD儀器狀態;
定量分析校正標樣的作用:
校正定量分析;
測試/估計定量分析軟件準確度;
測試/估計XRD儀器狀態;
NIST常用定分析標樣的規格參數
重要提示:
不同的方法需采用相應的SRM標樣;