選一與欲測組分相近但能分離的組分做內標物(當然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。
標法是將一定量的純物質作內標物,加入到準確稱量的試樣中,根據被測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比,來計算被測組分的含量。選擇內標物有4個要求:
1、內標物應是該試樣中不存在的純物質;
2、它必須溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能分離;
3、加入內標物的量應接近于被測組分;
4、色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。
內標法的優點:是測定的結果較為準確,由于通過測量內標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。
內標法的缺點:是操作程序較為麻煩,每次分析時內標物和試樣都要準確稱量,有時尋找合適的內標物也有困難。外標法簡便,但進樣量要求十分準確,要嚴格控制在與標準物相同的操作條件下進行,否則造成分析誤差,得不到準確的測量結果。
內標與外標都是定量的一種方法而已,至于哪一種方法好與不好不能一概而論,做不同的分析,面對著不同的要求,再加上分析成本分析效率等等問題,我想簡單而有效進行定量分析來滿足要求才是最重要的。
結論:應用外標法能夠滿足要求,第一選擇還是外標法了,畢竟簡單而省事。對于精密度要求比較高、結果準確度會產生重大影響、實驗室條件不是很理想的等等條件下,用內標法還是必要的。無論應用那種方法,方法的驗證和確認都是很重要的,只要是按照程序經過驗證和確認的方法,都有其應用的空間的。